高中化学配合物拓展

减小字体 增大字体 作者:佚名  来源:本站整理  发布时间:2017-07-07 12:08:32

一、实验部分 
  (一)仪器 
  元素分析采用 MT-6 型元素分析仪测定,红外光谱用美国Nicole公司Avatar370型傅立叶变换红外光谱仪测定,荧光激发和发射光谱用Shimadzu RF-5301PC 型荧光光度计,晶体结构用CCD 型X射线单晶衍射仪测定,热分析数据用美国 TG/DTA 型热分析仪测定,STA 449F3 型热重分析仪; 日本双光束红外分光光度计,美国紫外- 可见分光光度计。 
  (二)试剂 
  乙二胺、四氟乙烯纯度为99.99%,其余试剂均为分析纯。 
  (三)配合物的合成 
  先向烧杯中加入11ml蒸馏水, 后分别称取1mmol琥珀酸、0.66mmol Eu (NO3)3·6H2O、1mmol苯甲酸与1mmol醋酸镍放入烧杯中,搅拌1.5小时,在搅拌过程中向烧杯中滴加0.5ml乙二胺,溶液由绿色变成为为紫色。反应4.5小时后,准备含有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜一个,准备高温烤箱一个,把反应釜放入烤箱中,加热到170度静止,放置3.5天后取出,逐渐冷却至室温。产物经过过滤、洗涤后,在室温下干燥,得到无色微粒状晶体。 
  (四)热分析测定 
  实验条件:温度范围:1001000?C;升温速率:9.8?Cmin-1;样品用量:2.123mg。 
  用美国TG/DTA形热分析仪对配合物进行了热分析测试。 
  (五)結构的测定 
  在 CCD 型X射线单晶衍射仪上,在常温下使用Mo K 射线(λ = 0.071075nm), 以 扫描方式收集单晶的衍射数据。在2.6425.00范围内共收集到6000个衍射点,其中4131个独立衍射数据用于晶体结构解析。晶体结构的分析利用SHELXTL程序完成测定。全部原子利用直接法确定,坐标和温度因子用最小二乘法修正。[Eu2(Suc)0.5(BC)3(OH)2]n配合物属于三斜晶系,P空间群,晶体学 
  最后的一致性因子为R1=0.0465, R2=0.1211。(CCDC:644773)。 

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